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对于水解拉曼光谱原位在线检测毛细管反应器中亚临界水水解四氯化碳论文格式
随温度升高而增大,同一温度下,水解率随反应时间延长而提升。实验还利用FSCR探讨了反应物水和产物二氧化碳的纯物质系统的高温拉曼特性,探讨气液共存水100~350℃、压缩二氧化碳气体50~350℃条件下的拉曼特点峰变化规律。结果表明,随着温度的升高,液相中水的拉曼信号整体向高频率频移,拟合的强氢键峰逐渐减弱,弱氢键峰逐渐增强
摘要:在熔融石英毛细管反应器(FSCR)中,利用显微观测技术和拉曼光谱仪原位在线检测技术探讨四氯化碳高温水解。采取显微镜及录像系统探讨并记录FSCR中CCl_4和H_2O在室温升至260℃历程中的相态变化,并采取拉曼光谱原位在线检测不同温度下FSCR中CCl_4水解系统反应物和产物随时间的变化。考察了CCl_4和空气体积比为1:10~1:20,CCl_4和H_2O体积比为1:2~1:10,温度为240~300℃反应条件对CCl_4高温水解的影响。结果表明,CCl_4和H_2O在FSCR中高温水解为气相反应,反应历程中结合Raman在线浅析及反应结束后产物经GC和IC浅析,反应终产物为CO_2和HCl;CCl_4初始气化浓度越高,完全水解所需的时间越长;H_2O比例越大,完全水解所需的时间越短;温度是影响水解的主要因素,水解速率随着反应温度的升高而增大;根据实验数据,确定CCl_4亚临界水解符合一级反应动力学,求得的CCl_4水解活化能95.06±6.71kJ·mol~(-1)。在FSCR实验结果基础上,采取熔融石英玻璃管反应器(FQTR)进一步探讨了反应温度和反应时间对CCl_4高温水解影响,反应产物用Raman、GC、GC-MS和IC浅析。进一步证明CCl_4水解终产物为CO_2和HCl,GC浅析的CCl_4水解率与IC浅析的Cl离子产率走势基本一致,即水解率随温度升高而增大,同一温度下,水解率随反应时间延长而提升。实验还利用FSCR探讨了反应物水和产物二氧化碳的纯物质系统的高温拉曼特性,探讨气液共存水100~350℃、压缩二氧化碳气体50~350℃条件下的拉曼特点峰变化规律。结果表明,随着温度的升高,液相中水的拉曼信号整体向高频率频移,拟合的强氢键峰逐渐减弱,弱氢键峰逐渐增强,两峰半峰宽均逐渐变窄;气相中水的拉曼信号逐渐增强,拟合的弱氢键峰向低频率频移,半峰宽逐渐变宽。随着温度的升高,CO_2费米共振峰逐渐减弱,热峰逐渐增强。本论文的探讨策略也为探讨其他含氯有机污染物在亚临界水中的降解提供了一条新的思路。 关键词:毛细管反应器论文 四氯化碳论文 亚临界水论文 水解论文 拉曼光谱论文
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    摘要4-6

    ABSTRACT6-11

    第一章 前言11-14

    1.1 选题背景及作用11-12

    1.2 探讨内容12-13

    1.3 探讨的革新点和难点13-14

    第二章 文献综述14-36

    2.1 超/亚临界水介绍14-19

    2.1.1 超/亚临界水定义与性质14-16

    2.1.2 超/亚临界水水解有机物探讨进展16-19

    2.2 四氯化碳处置探讨概述19-23

    2.2.1 高温氧化降解19

    2.2.2 金属及氧化物催化降解19-21

    2.2.3 光催化降解21-22

    2.2.4 催化加氢降解22

    2.2.5 水解22-23

    2.3 拉曼光谱介绍23-34

    2.3.1 拉曼光谱来源与进展23-24

    2.3.2 拉曼光谱原理及运用24-27

    2.3.3 实验物质拉曼光谱峰特点27-34

    2.4 石英毛细管反应器介绍及运用34-35

    2.5 本章小结35-36

    第三章 实验部分36-44

    3.1 实验材料和设备36-37

    3.2 实验装置及可行性验证37-40

    3.2.1 FSCR 及冷热台显微观察装置37-39

    3.2.2 FQTR 及管式炉反应装置39-40

    3.3 实验步骤40-41

    3.3.1 FSCR 实验步骤40-41

    3.3.2 FQTR 实验步骤41

    3.4 浅析策略41-42

    3.5 产物表征42-43

    3.6 实验影响因素及条件制约43-44

    第四章 FSCR 中水、二氧化碳高温拉曼光谱特点探讨44-52

    4.1 实验内容44-45

    4.1.1 水拉曼实验影响条件确定44-45

    4.1.2 二氧化碳拉曼实验影响条件确定45

    4.2 结果与讨论45-50

    4.2.1 温度对水拉曼特点峰影响45-49

    4.2.2 温度对二氧化碳拉曼特点峰影响49-50

    4.3 本章小结50-52

    第五章 FSCR 中亚临界水水解四氯化碳探讨52-62

    5.1 实验内容52-54

    5.1.1 相态变化探讨52

    5.1.2 原位在线浅析52-53

    5.1.3 不同投料配比下探讨53

    5.1.4 不同温度下探讨53-54

    5.2 结果与讨论54-61

    5.2.1 相态变化54-55

    5.2.2 拉曼在线浅析四氯化碳水解55-57

    5.2.3 装样量对水解的影响57-58

    5.2.4 反应温度对水解的影响58

    5.2.5 水解机理探讨58-59

    5.2.6 水解动力学探讨59-61

    5.3 本章小结61-62

    第六章 FQTR 中亚临界水水解四氯化碳探讨62-69

    6.1 实验内容62

    6.2 结果与讨论62-68

    6.2.1 产物浅析62-64

    6.2.2 标准曲线绘制64-65

    6.2.3 反应时间和温度对水解率的影响65-66

    6.2.4 反应时间和温度对氯离子产率的影响66

    6.2.5 误差浅析66-68

    6.2.6 与 FSCR 实验结果比较68

    6.3 本章小结68-69

    第七章 结论和展望69-71

    7.1 结论69-70

    7.2 展望70-71

    参考文献71-78

    致谢78-79

    攻读学位期间发表的学术论文目录79

制64-656.2.3 反应时间和温度对水解率的影响65-666.2.4 反应时间和温度对氯离子产率的影响666.2.5 误差浅析66-686.2.6 与 FSCR 实验结果比较686.3 本章小结68-69第七章 结论和展望69-717.1 结论69-707.2 展望70-71参考文献71-78致谢78-79攻读学位期间发表的学术论文目录79              

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