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浅析酪素酪素基无皂核壳复合乳液的合成、结构与性能论文

摘要:随着全球石油资源的日益枯竭和非降解合成高分子材料造成的环境污染不足日益严重,可再生资源和环境友好型材料的开发和使用受到越来越多的关注,并已被列为国际前沿学科领域之一。酪素是来源广泛的可再生资源之一,具有独特的成膜特性(如成膜不连续,耐高温等),加之含有多种活性基团易于被改性,正在成为皮革、造纸、涂料、包装等领域运用最广泛的化工原料之一。在皮革工业领域,酪素作为水性涂饰材料之一,自被运用从来便一直占据着重要地位。尤其是随着人们对成品革的穿着及利用舒适度的要求不断提升,酪素类成膜材料由于其所形成涂层卫生性能优异而越来越受到青睐。但是,作为蛋白质,酪素涂层耐水性差和易脆裂等缺陷限制了其进一步运用。为了改进酪素成膜的缺陷,本探讨提出在无皂乳液聚合系统中,对其进行一系列改性,工作主要包括从下几个方面:(1)引入己内酰胺与酪素发生缩聚反应,考察了己内酰胺改性酪素(CA-CPL)的合成条件,包括pH调节剂、己内酰胺用量、反应温度、反应时间等条件对乳液性能、成膜性能及涂饰运用性能的影响规律;对所得乳胶粒的化学结构、微观形貌、粒径大小及分布与成膜微观形貌等进行了表征;并研究了乳液的成膜机理。当采取三乙醇胺水溶液对酪素进行溶解,己内酰胺用量为35%,改性温度采取75℃,改性时间为3.0h时,CA-CPL乳液性能、成膜性能及涂饰革样的综合性能最优,改性后涂层的柔韧性有大幅提高;傅立叶红外光谱(FT-IR)、~(13)C-固体核磁(~(13)C-NMR)表征结果显示:成功获得己内酰胺与酪素的缩聚产物;透射电子显微镜(TEM)表征结果显示:与纯酪素相比,改性后乳胶粒粒径大幅减小,均一性显著提升;扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)与接触角测试结果表明:CA-CPL薄膜均一性优且具有较好的疏水性。(2)通过物理共混法在CA-CPL中引入水性聚氨酯(WPU)制备了己内酰胺改性酪素/水性聚氨酯(CA-CPL/WPU)复合乳液;考察了WPU用量对CA-CPL/WPU复合乳液的微观结构、形貌、粒径大小、乳液性能、成膜性能及涂饰运用性能的影响规律,研究了复合乳胶粒中组分之间的意义力;探讨了复合乳液的成膜机理,并建立了相关模型;FT-IR、TEM与DLS测试结果显示:在复合材料中,CA-CPL与WPU组分之间有着较强的氢键意义力。这种意义力在很大程度上影响着乳胶粒的粒径大小及分布。SEM与接触角测试结果显示:当适当用量的WPU引入系统中时,WPU在系统中分散性较好,薄膜表面的疏水性有所增强。涂饰运用结果表明:当复合材料中含有适当用量的WPU时,涂层具有较为优异的柔韧性及疏水性,但是涂层的强度和透水汽性有所降低。(3)采取CA-CPL为自乳化剂,在酪素基体中引入丙烯酸酯类单体制备核壳型己内酰胺-丙烯酸酯共改性酪素乳液;优化了在无皂乳液聚合历程中的合成条件,包括丙烯酸酯类单体用量、丙烯酸酯类单体配比、反应温度、反应时间等对核壳乳液的结构、性能及微观形貌的影响规律;考察了不同合成条件下所获乳液的性能、成膜性能及涂饰运用性能,结合对乳胶粒形貌、大小、结构等的表征结果,研究了核壳乳胶粒的形成机理及成膜机理,并建立了相关模型。FT-IR测试结果显示:酪素与丙烯酸酯类单体成功发生了接枝共聚反应。TEM和DLS检测结果表明:己内酰胺-丙烯酸酯共改性酪素乳胶粒粒径大小在纳米级,粒径分布均一。SEM及AFM表征结果显示:己内酰胺-丙烯酸酯共改性酪素乳胶膜结构均一性优。TGA与接触角数据分别显示:和纯酪素相比,己内酰胺-丙烯酸酯共改性酪素热稳定性显著提高,其乳胶膜疏水性大幅提升。(4)采取单原位法在己内酰胺-丙烯酸酯共改性酪素中引入市售的纳米二氧化硅(SiO_2)粒子,获得核壳结构规整的单原位酪素基SiO_2纳米复合乳液。考察了纳米SiO_2种类、纳米SiO_2用量及引发剂用量等合成条件对复合乳液性能及成膜性能的影响规律;研究了单原位酪素基SiO_2纳米复合乳胶粒的形成机理及成膜机理,并建立了相关模型。当纳米SiO_2种类为表面含有双键的RNS-D,RNS-D用量为0.3%,引发剂用量为3%时,所制备的单原位酪素基SiO_2纳米复合乳液综合性能最佳;TEM表征结果显示:所得单原位酪素基SiO_2纳米复合乳胶粒呈规则球形,平均粒径为59.34nm,且分布较为均匀。接触角和展色性数据表明:所得复合乳胶膜具有较优的疏水性及展色性;涂饰运用结果显示:与不含SiO_2的己内酰胺-丙烯酸酯共改性酪素乳液相比,单原位酪素基SiO_2纳米复合乳液涂饰革样的抗张强度和卫生性能提升,但耐曲挠度有一定下降。(5)为进一步提升酪素基SiO_2纳米复合乳液的稳定性及综合性能,采取纳米SiO_2的前驱体正硅酸乙酯(TEOS)代替单原位法中的市售纳米SiO_2粉体,同时引入硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧

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