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浅析川芎川芎化学成分分离提取及结构鉴定毕业论文致谢信
22第3章 高速逆流色谱法分离制备川芎中有效成分22-353.1 实验试剂及仪器223.1.1 实验试剂223.1.2 实验仪器223.2 高速逆流色谱分离制备川芎中有效成分的实验探讨22-243.2.1 样品制备223.2.2 高效液相色谱条件22-233.2.3 分配系数 K 值的测定233.2.4 高速逆流色谱分离历程23-243.2.5 液质联用分析条件243.3 结果与讨论24-343.
摘要:川芎为伞形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的干燥根茎,含有多种天然活性成分,酚酸类和内酯类化合物是其主要成分,具有镇静、镇痛、保护心脑血管、抗菌、抗氧化、抗放射等多方面药理活性,且近几年的探讨表明含有川芎的复方制剂具有抗帕金森病活性,由此,针对川芎中有效成分的分离提取及结构鉴定的探讨对于开发新型药物及提升川芎的商业价值具有非常重要的作用。本论文首先运用HPLC-ESI-MS/MS技术对川芎粗提物化学成分进行了快速的分离和表征,确定了13个化合物的结构,分别为β-谷甾醇(1)、川芎酚(2)、棕榈酸(3)、洋川芎内酯A(4)、Z-藁本内酯(5)、阿魏酸(6)、正丁基苯酞(7)、Z′-3,8-二氢-6,6′7,3′a-二聚藁本内酯(8)、川芎酞(9)、欧当归内酯A(10)、E-藁本内酯(11)、洋川芎内酯P(12)和3′,6,8′,3a-二聚藁本内酯(13),为川芎化学成分的探讨提供了基础数据。其次运用高速逆流色谱技术,采取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4:3:4:2, V/V)为溶剂系统,上相作为固定相,下相作为流动相,流动相流速1.6mL/min,柱温30℃,转速1400r/min,检测波长280nm,一次性以600mg川芎的正己烷提取物中分离得到4个单体化合物,根据高效液相色谱-质谱联用技术和多级串联质谱得到的离子碎片信息,确定这4个单体化合物分别为洋川芎内酯A(75.8mg)、欧当归内酯A(3.5mg)、Z-藁本内酯(76.3mg)和川芎酞(0.8mg)。最后运用快速制备色谱技术,采取乙腈-0.5%醋酸水溶液作为洗脱溶剂进行二元线性梯度洗脱,在40min内,一次性以800mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到3个单体化合物,经高效液相色谱检测其纯度均在98%从上,结合质谱数据分析,确定这3个单体化合物分别为川芎酚(2.9mg)、洋川芎内酯A(11.3mg)和Z-藁本内酯(20.1mg)。 关键词:川芎论文 成分论文 HPLC-ESI-MS/MS论文 HSCCC论文 MPLC论文 结构鉴定论文
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    摘要4-5

    Abstract5-9

    第1章 绪论9-17

    1.1 中药川芎探讨概况9

    1.2 现代提取办法9-12

    1.2.1 超声提取技术9-10

    1.2.2 微波提取技术10-11

    1.2.3 超临界流体萃取技术11

    1.2.4 快速溶剂萃取技术11-12

    1.3 现代分离及检测办法12-17

    1.3.1 高速逆流色谱分离技术12-15

    1.3.2 快速制备色谱技术15

    1.3.3 高效液相色谱技术15-16

    1.3.4 高效液相色谱-质谱联用技术16-17

    第2章 高效液相色谱-电喷雾质谱探讨川芎化学成分17-22

    2.1 实验试剂及仪器17

    2.1.1 实验试剂17

    2.1.2 实验仪器17

    2.2 川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱探讨17-18

    2.2.1 样品制备17-18

    2.2.2 HPLC-ESI-MS 条件18

    2.3 结果与讨论18-21

    2.4 小结21-22

    第3章 高速逆流色谱法分离制备川芎中有效成分22-35

    3.1 实验试剂及仪器22

    3.1.1 实验试剂22

    3.1.2 实验仪器22

    3.2 高速逆流色谱分离制备川芎中有效成分的实验探讨22-24

    3.2.1 样品制备22

    3.2.2 高效液相色谱条件22-23

    3.2.3 分配系数 K 值的测定23

    3.2.4 高速逆流色谱分离历程23-24

    3.2.5 液质联用分析条件24

    3.3 结果与讨论24-34

    3.3.1 提取溶剂的选择及高效液相色谱条件的确定24-25

    3.3.2 溶剂体系的选择优化25-26

    3.3.3 逆流色谱实验进一步筛选溶剂体系26-27

    3.3.4 纯度分析及结构鉴定27-34

    3.4 小结34-35

    第4章 快速制备色谱法分离制备川芎中有效成分35-43

    4.1 实验试剂及仪器35

    4.1.1 实验试剂35

    4.1.2 实验仪器35

    4.2 快速制备色谱分离制备川芎中有效成分的实验探讨35-37

    4.2.1 样品制备35-36

    4.2.2 快速制备色谱分离条件及历程36

    4.2.3 高效液相色谱分析条件36-37

    4.2.4 液质联用分析条件37

    4.3 结果与讨论37-42

    4.3.1 快速制备色谱分离37-38

    4.3.2 纯度分析及结构鉴定38-42

    4.4 小结42-43

    参考文献43-49

    攻读学位期间探讨成果49-50

    致谢50

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