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简论溶剂CL-20重结晶过程中的晶型转变毕业论文范例

摘要:高能量密度化合物六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)是现有综合性能最好的单质炸药之一,在推进剂、配方炸药、发射药领域有广阔的运用前景。多晶型现象是炸药探讨的重要方面,不同晶型晶体的有着会影响炸药的密度、感度、稳定性、爆轰性能等,需制备纯晶型晶体以满足利用要求。CL-20属于多晶型炸药,常温常压下有着α-、β-、γ-及ε-四种晶型,其中ε-晶型的密度最大、稳定性最高、爆轰性能最好,最有利用价值。结晶时CL-20易发生晶型转变,形成混合晶型晶体,影响炸药性能。如何制约晶型转变行为,制备高晶型纯度、高品质ε-晶体是CL-20结晶技术中最关心的不足。由此,通过探讨不同结晶条件对CL-20晶型转变的影响,优化结晶技术,为高晶型纯度ε-CL-20的制备以及CL-20结晶机理的探讨提供指导。采取溶剂-非溶剂法重结晶CL-20,考察了非溶剂性质、溶剂滴加方式、溶剂/非溶剂比例、溶剂化物、结晶温度等因素对CL-20晶型转变的影响,采取PXRD及FTIR确定了CL-20的晶型,获得了CL-20的晶型转变行为,初步掌握了CL-20的晶型转变规律及制约技术,并尝试解释了晶型转变机理。主要结果如下:(1)非溶剂的偶极矩(或极性)对CL-20的结晶特性有重要影响,极性大的非溶剂倾向于先析出亚稳的β-晶体而后逐渐转变为稳定的ε-晶体,极性弱的非溶剂趋于直接得到ε-晶体。(2)溶剂滴加速率越快,CL-20溶液过饱和度增大越快,越有利于β-晶体析出。采取反倾方式结晶时,溶液过饱和度快速达到最大,均是首先析出β-晶体,此时非溶剂性质的影响变小。(3)非溶剂所占比例越大,CL-20在溶液中的溶解度越小,亚稳晶型晶体转变为稳定晶型晶体所需的时间越多。(4)发现了四种新的溶剂化物晶体:CL-20·丙酮、CL-20·乙腈、CL-20·碳酸二甲酯、CL-20·硫酸二乙酯。CL-20·丙酮晶体的稳定性差,放置在空气中即失去丙酮分子形成p-晶体,而放置在室温的母液中则能稳定有着,当将母液加热到40℃后开始转变为ε-晶体;CL-20·乙腈晶体在不同的母液中稳定性不同,干燥除去乙腈分子后形成α-晶体。(5)α-晶体的稳定性与结合水含量有关,结合水越多,α-晶体越稳定。溶液中不含水时,不会有α-晶体析出;丙酮/苯系统中结晶时的晶型转变行为:β-→(α-+ε-)→ε-是由溶液中含有少量水造成的。(6)γ-与ε-晶体的晶型互变温度不是固定不变的,跟溶剂系统有关。发现形成γ-晶体的晶型转变路径有两种:β-→ε-→γ-和β-→γ-,温度越高,越有利于Y-晶体的形成。本论文还获得了制备CL-20四种纯晶型晶体的策略,为不同晶型CL-20性质及性能的探讨提供原料。根据Ostwald规则和溶剂介导相变机理,以热力学和动力学角度解释了CL-20在结晶历程中的晶型转变机理。 关键词:CL-20论文 多晶型论文 重结晶论文 晶型转变论文 Ostwald规则论文 溶剂介导相变论文
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    摘要3-5

    Abstract5-7

    图表目录7-9

    目录9-11

    第一章 绪论11-23

    1.1 探讨背景及作用11-13

    1.2 CL-20的多晶型13-15

    1.2.1 CL-20的各种晶型及结构13

    1.2.2 CL-20各种晶型的稳定性13-14

    1.2.3 CL-20各种晶型的性能14-15

    1.3 CL-20重结晶及晶型转变探讨近况15-21

    1.3.1 CL-20重结晶的策略15-18

    1.3.1.1 溶剂-非溶剂法15-17

    1.3.1.2 溶剂蒸发法17-18

    1.3.2 CL-20晶型转变的论述解释18

    1.3.3 CL-20晶型转变的影响因素18-21

    1.3.3.1 溶剂18-19

    1.3.3.2 温度19-20

    1.3.3.3 其它因素20-21

    1.4 本章小结21

    1.5 探讨内容21-23

    第二章 溶液中晶型转变的基本论述23-30

    2.1 溶液重结晶23-24

    2.1.1 过饱和度23

    2.1.2 成核23-24

    2.1.3 生长24

    2.2 晶型转变历程24-27

    2.2.1 溶解度曲线24-26

    2.2.2 Ostwald规则26

    2.2.3 溶剂介导相变机理26-27

    2.3 晶型转变制约27-29

    2.4 本章小结29-30

    第三章 CL-20重结晶历程中的晶型转变探讨30-57

    3.1 实验部分30-35

    3.1.1 主要试剂与仪器30-32

    3.1.1.1 主要药晶30-32

    3.1.1.2 主要仪器设备32

    3.1.2 CL-20的重结晶32-34

    3.1.3 CL-20的晶型表征34-35

    3.1.3.1 X-射线粉末衍射34-35

    3.1.3.2 傅里叶红外光谱35

    3.1.4 CL-20的晶型定量浅析35

    3.2 实验结果35-39

    3.2.1 溶剂系统及滴加方式对CL-20晶型转变的影响35-38

    3.2.2 温度对CL-20晶型转变的影响38-39

    3.3 浅析与讨论39-55

    3.3.1 溶剂及非溶剂性质对CL-20晶型转变的影响39-43

    3.3.2 溶剂滴加方式对CL-20晶型转变的影响43-45

    3.3.3 溶剂/非溶剂比例对CL-20晶型转变的影响45-46

    3.3.4 溶剂化物对CL-20晶型转变的影响46-52

    3.3.4.1 CL-20·Acetone溶剂化物47-48

    3.3.4.2 CL-20·H_2O溶剂化物(α-CL-20)48-51

    3.3.4.3 CL-20·CH_3CN溶剂化物51-52

    3.3.4.4 CL-20·DMC(或DES)溶剂化物52

    3.3.5 温度对CL-20晶型转变的影响52-55

    3.4 本章小结55-57

    第四章 CL-20晶型转变的制约及溶剂介导相变机理57-66

    4.1 CL-20晶型转变的制约探讨57-62

    4.1.1 α-CL-20的制备57-59

    4.1.2 β-CL-20的制备59-60

    4.1.3 γ-CL-20的制备60-61

    4.1.4 ε-CL-20的制备61-62

    4.2 CL-20晶型转变的论述解释62-65

    4.3 本章小结65-66

    第五章 结论及展望66-69

    致谢69-70

    参考文献70-75

    攻读硕士期间发表的文章75

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