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分析检测离子迁移谱仪在食品安全方面的与运用毕业论文文献格式
23.2.4.2 检出限、定量限52-553.2.4.3 标准曲线、线性范围和富集倍数55-563.2.4.4 基质效应56-573.2.4.5 回收率和精密度57-583.2.5 实际样品检测58-593.2.6 小结59-61第四章 离子迁移谱法检测蔬菜中有害物质61-694.1 实验部分61-624.1.1 实验所用的仪器614.1.2 实验所用的试剂614.1.3 农药标准品离子迁移谱检测条件61-624.1
摘要:离子迁移谱仪(IMS)技术以其小型化、易携带、操作简便、响应迅速等优点,已成为痕量化合物现场探测领域运用最成功、最广泛的技术之一,尤其在痕量检测中优势及其突出。本论文运用IMS技术在蔬菜水果中农药残留物质的检测方面做了以下探讨:(1)本实验采取便携式IMS仪,建立了快速浅析敌敌畏和马拉硫磷的检测策略。在大气压条件下,以~(63)Ni作为电离源,净化后的空气作为载气,采取负离子方式,在进样口温度为180℃,迁移管温度为150℃,进样气流量和迁移气流量均为0.6L/min条件下进行检测,气路采取闭路循环方式,检测时间不到10s,敌敌畏和马拉硫磷的检出限分别为1ng和5ng。在优化条件下,对实际模拟国标最大残留限量样品进行测定,用蒸馏丙酮提取圣女果表面的残留农药,样品前处理策略方便简单、浅析速度快,且敌敌畏和马拉硫磷RSD (n=6)分别为8.31%和7.17%,设定报警阈值。另外实验分别对低于或者高于国标最大残留限量的样品进行检测,实验结果表明,低于国标最大残留限量值的样品,仪器均未报警,高于国标最大残留限量值的样品,仪器均给出报警信息,由此该策略是一种很好的快速筛选市场上圣女果表面敌敌畏和马拉硫磷残留的策略。(2)本实验建立了中空纤维液相微萃取(HF-LPME)-超高效液相色谱-串联四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测黄瓜中残留残杀威、克百威、莠去津、氰草净、扑草净、异丙甲草胺、戊唑醇七种农药的策略,此策略用来验证中空纤维液相微萃取的样品前处理策略是否可行,同时验证离子迁移谱测定结果准确性,为离子迁移谱仪的检测提供合理的样品前处理策略。实验采取PVDF中空纤维液相微萃取作为前处理提取策略,为了提升策略的回收率和富集倍数,优化了有机溶剂、搅拌速率、萃取时间、盐效应、剖析方式及剖析时间等参数,最后萃取条件为:氯仿为萃取溶剂,搅拌速率为300rpm,萃取温度25℃,萃取时间20min,将待测农药以5mL的水溶液中萃取到32μL的氯仿中,为了提升回收率,转变了剖析方式,将整个纤维用甲醇的水溶液(甲醇:水=1:1)进行剖析,剖析时间1min.样品经ACQUITYTM UPLC BEH C_(18)柱子分离,质谱的MRM检测方式进行检测,并对特异性进行了考察,结果表明空白黄瓜样品不影响七种物质的检测,七种物质的检出限介于0.01-0.31μg/kg,定量限介于0.05-1.00μg/kg,标准曲线的线性范围较宽,各物质的线性相联系数R~2≥0.99;并基质效应进行考察,对不同物质的影响不同;其相对回收率均介于63-119%之间,RSD小于20%(n=6),策略的稳定性良好,富集倍数以100到147不等。对于实际黄瓜样品中农药的检测,克百威和戊唑醇有检出,但是只有戊唑醇超过了最大残留限量。(3)本实验建立了HF-LPME-IMS检测黄瓜中残杀威、克百威、莠去津、氰草净、扑草净、异丙甲草胺、戊唑醇七种农药的策略。实验采取PVDF中空纤维液相微萃取作为前处理提取策略,该策略已通过UPLC-MS/MS的验证。样品经IMS仪进行检测,以~(63)Ni作为电离源,干燥洁净的空气作为载气和迁移气,通过优化检测条件,最终选择进样口温度为195℃,迁移管温度为180℃,载气流量和迁移气流量均为0.6L/min。在优化的检测条件下对策略特异性进行了考察,实验结果表明空白黄瓜样品不影响七种物质的检测,七种物质均能满足国家最大残留限量的要求,同时对基质效应和回收率进行考察,该策略的稳定性良好,RSD小于12%(n=6),浅析时间不到10s,在农产品农药残留快速筛选和检测方面体现出很大的前景。 关键词:中空纤维液相微萃取(HF-LPME)论文 离子迁移谱(IMS)论文 农药论文 超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)论文
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    学位论文数据集3-4

    摘要4-7

    ABSTRACT7-17

    第一章 绪论17-27

    1.1 农药在蔬菜中的残留概况17-18

    1.1.1 农药残留17

    1.1.2 农药残留的负面作用17

    1.1.3 农药残留的限制17-18

    1.2 蔬菜中农药残留的提取和检测18-26

    1.2.1 蔬菜中农药残留的提取18-22

    1.2.1.1 液液萃取法18

    1.2.1.2 超声波辅助提取法18-19

    1.2.1.3 微波辅助提取法19

    1.2.1.4 固相萃取法19-20

    1.2.1.5 固相微萃取法20

    1.2.1.6 QuEChERS 提取法20-21

    1.2.1.7 液相微萃取法21-22

    1.2.2 蔬菜中农药残留有害物质浅析策略近况及其走势22-26

    1.2.2.1 紫外-可见分光光度计法22

    1.2.2.2 荧光分光光度计22

    1.2.2.3 高效液相色谱22-23

    1.2.2.4 液相色谱-质谱法23-24

    1.2.2.5 气相色谱法24-25

    1.2.2.6 气相色谱-质谱法25

    1.2.2.7 离子迁移谱法25-26

    1.3 本课题的目的和作用26-27

    第二章 离子迁移谱法快速检测圣女果中的敌敌畏和马拉硫磷27-35

    2.1 离子迁移谱仪介绍27-28

    2.2 迁移率的计算28-29

    2.3 实验部分29-30

    2.3.1 实验所用的仪器29

    2.3.2 实验所用的试剂29

    2.3.3 标准储备液以及流动相的配制29-30

    2.3.4 农药标准品离子迁移谱检测条件30

    2.3.5 样品处理策略及浅析原理30

    2.4 结果与讨论30-33

    2.4.1 进样口温度和迁移管温度的优化30-31

    2.4.2 载气流量和迁移气流量的优化31-32

    2.4.3 在优化条件下的标准样品测试结果32-33

    2.4.4 离子迁移率的计算33

    2.5 实际样品的检测33-34

    2.5.1 实际样品表面敌敌畏的检测33

    2.5.2 实际样品表面马拉硫磷的检测33-34

    2.6 小结34-35

    第三章 超高效液相色谱串联质谱法检测蔬菜中有害物质35-61

    引言35-36

    3.1 实验部分36-39

    3.1.1 实验仪器以及设备36

    3.1.2 实验试剂以及药品36-37

    3.1.3 标准储备液以及流动相的配制37-38

    3.1.4 质谱条件38-39

    3.1.5 色谱条件39

    3.1.6 样品前处理39

    3.2 结果与讨论39-61

    3.2.1 质谱条件的优化39-42

    3.2.2 液相条件的优化42-43

    3.2.3 前处理策略优化43-50

    3.2.3.1 封口的选择44-45

    3.2.3.2 萃取溶剂的优化45-47

    3.2.3.3 搅拌速率的优化47-48

    3.2.3.4 萃取时间的优化48-49

    3.2.3.5 萃取温度的优化49

    3.2.3.6 NaCl 量的优化49-50

    3.2.3.7 剖析方式和剖析时间50

    3.2.4 UPLC-MS/MS 策略的确认50-58

    3.2.4.1 策略的特异性51-52

    3.2.4.2 检出限、定量限52-55

    3.2.4.3 标准曲线、线性范围和富集倍数55-56

    3.2.4.4 基质效应56-57

    3.2.4.5 回收率和精密度57-58

    3.2.5 实际样品检测58-59

    3.2.6 小结59-61

    第四章 离子迁移谱法检测蔬菜中有害物质61-69

    4.1 实验部分61-62

    4.1.1 实验所用的仪器61

    4.1.2 实验所用的试剂61

    4.1.3 农药标准品离子迁移谱检测条件61-62

    4.1.4 样品前处理策略62

    4.2 结果与讨论62-68

    4.2.1 离子迁移谱参数优化62

    4.2.2 迁移率的计算62-63

    4.2.3 策略的特异性63

    4.2.4 检出限及稳定性测定63

    4.2.5 线性范围63-65

    4.2.6 基质效应65

    4.2.7 回收率65-67

    4.2.8 实际样品检测67-68

    4.3 小结68-69

    第五章 结论与展望69-73

    5.1 结论69-70

    5.2 论文革新点70

    5.3 展望70-73

    参考文献73-79

    致谢79-81

    探讨成果以及发表的学术论文81-82

    作者及导师介绍82-83

    附件83-84

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