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分析粉体锂铌钛微波介质陶瓷纳米粉体的制备及其性能怎么写论文

摘要:随着现代通讯领域对设备轻量化、电路集成化、经济适用性及低碳环保等方面的需求,人们对微波介质陶瓷材料的性能与制备工艺提出了更高的要求。为满足微波器件向高频化、微型化进展的需要,体系探讨微波介质陶瓷的制备工艺和低温烧结技术具有重要的作用。目前,纳米级微波介质陶瓷粉体已经得到广泛探讨,但其探讨主要集中在结构从及优化介电性能等方面,而在制备工艺与低温烧结等领域的探讨较为缺乏,究其理由主要有:(1)微波介质陶瓷组分复杂,物相及组分均匀性较难制约,要实现陶瓷的低温烧结还需要以粉体的制备工艺角度开展深入探讨;(2)烧结后的陶瓷晶粒大小不易制约,纳米粉体在烧结后难从获得优良的介电性能。本论文采取溶剂热合成法、溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备了Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系统纳米陶瓷粉体,通过对其系统粉体不同工艺条件的探索,探讨出粉体的最佳合成条件,深入分析了工艺参数对粉体性能的影响,并探讨随着烧结温度的变化,粉体的物相结构与微观结构形貌的变化,通过优化烧结工艺,制约粉体物相与粒径来提升陶瓷的介电性能,进而探索一种较理想的制备工艺。首先体系探讨了溶剂热法合成Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体。探讨了溶剂热反应中乙醇用量、pH值、反应温度从及反应时间等工艺条件对前驱体粉体的形态影响,实验结果表明,当酞酸丁酯/乙醇体积比配比为1:6,引入NaOH作矿化剂,在pH值大于11的条件下,通过在密闭高压反应釜中160℃反应4h,可从获得棕黑色疏松多孔的前驱体粉体。pH值和热处理温度均会影响到Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3粉体的烧结,当pH值大于11时,前驱体粉体经700℃预烧后,在950℃下烧结2h就可从得到纯净的Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体。粉体分散性较好,平均粒径为130nm左右,通过测试得出其具有较好的微波介电性能:εr=68,Q×f=4850GHz,τf=11.2ppm/℃。进而探讨了溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3微波介质陶瓷纳米粉体。实验体系探讨了TiO_2溶胶凝胶时间、pH值对Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶系统凝胶化时间的影响。结果表明,当TiO2溶胶的凝胶化时间在6~8h,系统的pH值在5~6之间时,Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶系统经过100℃油浴磁力搅拌可从获得合适的成胶速度和组分均匀的凝胶。在Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶系统中加入5wt%乙二醇作分散剂,经700℃预烧,在900℃即可合成出结晶完整的Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米陶瓷粉体,实现了低温烧结,且平均粒径在120nm左右。该粉体具有较好的微波介电性能:εr=65,Q×f=4965GHz,τf=8.1ppm/℃。本论文最后比较了溶剂热法、溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法和固相法的烧结温度与粉体的性能。结果表明,溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法的烧结温度比固相法低将近250℃,比溶剂热法低50℃;产物的Q×f值比固相法产物的Q×f值提升了10%,比溶剂热法产物的Q×f值也略高;产物粉体粒径均匀、分散性好且粒径较小。由此,溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法是制备低温烧结Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3微波介质陶瓷粉体的一种较为理想的办法。 关键词:微波介质陶瓷论文 锂铌钛论文 溶剂热法论文 溶胶凝胶法-自蔓延燃烧法论文 物相结构论文 介电性能论文
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    摘要8-10

    Abstract10-13

    第1章 文献综述13-27

    1.1 引言13-14

    1.2 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系统的结构及性能14-15

    1.3 低温烧结 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系粉体的制备15-25

    1.3.1 纳米微波介质陶瓷的制备15-22

    1.3.1.1 液相合成纳米粉体的机理16

    1.3.1.2 常用的液相合成微波介电陶瓷纳米粉体的的办法[18-24]16-22

    1.3.2 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系微波陶瓷的制备探讨近况22-25

    1.3.2.1 固相掺杂法22-24

    1.3.2.2 液相合成法24-25

    1.4 立题依据及主要探讨内容25-27

    1.4.1 立题依据25-26

    1.4.2 主要探讨内容26-27

    第2章 实验27-35

    2.1 原材料27

    2.2 粉体制备及工艺流程27-32

    2.2.1 溶剂热法27-30

    2.2.1.1 试验办法27-28

    2.2.1.2 溶剂热合成法流程图28-30

    2.2.2 溶胶凝胶-自蔓延燃烧法30-31

    2.2.2.1 试验办法30

    2.2.2.2 溶胶凝胶-自蔓延燃烧合成法流程图30-31

    2.2.3 固相法的制备流程31-32

    2.3 性能表征与仪器32-35

    2.3.1 粒径分析32

    2.3.2 扫描电镜(SEM)分析32

    2.3.3 X 射线衍射分析(XRD)32

    2.3.4 微波介电性能分析32-35

    第3章 溶剂热法合成 Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体35-45

    3.1 实验历程35

    3.2 溶剂热反应的影响因素35-39

    3.2.1 乙醇量对产物形态的影响35-36

    3.2.2 反应温度和反应时间的影响36-37

    3.2.3 pH 值对产物形态与物相结构的影响37-39

    3.3 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系统烧结性能影响因素的探讨39-43

    3.3.1 预烧对 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系统烧结性能的影响39-40

    3.3.2 pH 值和热处理温度对产物物相结构的影响40-43

    3.4 最佳工艺条件下产物的性能43-44

    3.5 本章小结44-45

    第4章 溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备 Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体45-61

    4.1 实验历程45-46

    4.2 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶系统凝胶化历程的探讨46-50

    4.2.1 TiO_2溶胶凝胶时间的影响46-48

    4.2.2 系统 pH 值对凝胶化时间的影响48-50

    4.3 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系统的烧结50-57

    4.3.1 预烧对产物物相结构的影响50-51

    4.3.2 分散剂对产物物相结构和微观形貌的影响51-54

    4.3.2.1 试样的制备52

    4.3.2.2 试验结果与分析52-54

    4.3.3 pH 值对产物物相结构和微观形貌的影响54-56

    4.3.4 烧结温度的影响56-57

    4.4 最佳工艺条件下产物的性能57-58

    4.5 三种制备办法产物性能的比较58-59

    4.6 本章小结59-61

    第5章 全文总结61-63

    参考文献63-69

    攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研工作69-71

    致谢71

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